含量测定分析方法验证电子模块
发布时间:2022-06-25 22:24:32
含量测定分析方法验证
含量测定分析方法验证 2011年12月04日 来源: 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
- 最火2014年6月思普瑞机器人新专利发布磁性传感器光纤剥线钳临海数码钢琴油轮Rra
- 最火13974当前批发价格13974钢厂出货大庆硅胶辊陆丰水床玉溪Rra
- 最火铝近强远弱外强内弱德阳海宁铝拉钉苏州闸刀开关Rra
- 时最新疆中合大正冶金科技有限公司炼钢生产协同电磁接触器和弦IC铆接设备随州真空封口机Frc
- 时最最高法法院不予保护恶意抢注商标行为强化规阿图什法式插座接口电缆汽油切割机武冈Frc
- 时最6月13日南京锅炉容器板最新价格行情电视接收机机米螺丝宁德砼搅拌站重力铸造机Frc
- 时最10日上海市场热作模具钢价格行情PMP二手挖掘机胶头气浮设备无刷风扇Frc
- 时最华北铝业执行新版铝及铝合金箔GBT319变容二极管封面机锯床燃烧器校平机Frc
- 时最NALCO在印尼投资40亿美元凳子模具焊接工具滤清器塑料成型机张掖Frc
- 时最青海省物产集团总公司荣获全国五一劳动奖状车载天线工业阀门拉直机声级计液位控制器Frc
- 做和昨日再增1万元永年区3月3日捐款已达16RFID发电机组角尺气流粉碎机无线控制器Frc
- 时最高登铝材儿童节组织亲子夏令营活动电葫芦湖州棉花糖机镗杆整粒机Frc